中考英语阅读理解-学生自我鉴定

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第４４卷第２期　
２００７年４月　
研究论文 　
一
染料与染色　
ＤＹＥＳＴＵＦＦＳ　ＡＮＤ　ＣＯＬＯＲＡＴＩＯＮ　
Ｖ ｏ１．４４　Ｎｏ．２　
ｃ　ｃ　
Ａｐｒｉｌ　２００７　
种安全的合成３，５一双三 氟甲基苯乙酮方法　
台立民杨宗生　赵立强　
（　辽宁工程技术大学，阜新１２３０００；　金 凯（阜新）化工有限公司，阜新１２３１２９）　
摘要：以３，５－双三氟甲基苯胺为初始原料，利用浓 硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备３，５－双三氟甲基苯　
胺重氮盐，再与乙醛肟反应合成３ ，５－双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备３，５－双三氟甲基苯乙酮。　
关键词：３，５ －双三氟甲基苯乙酮；３，５－双三氟甲基苯胺；重氮化；乙醛肟　
中图分类号：ＴＱ６１５．５，ＴＱ ６１２．５　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—１１７９（２００７）０２—００３４—３　
３， ５一双三氟甲基苯乙酮是重要的化工中间体，如　
ｈｎｌｅ和Ｔｈｏｍａｓ　Ｈｏｐｆｎｅｒ后来对这个 方法作了改进，收　
用来制备ＭＫ８６９（图１）　ｊ。通常是采用以间　双三氟　率可提高到５０％＿ ８ｊ。　
甲基苯为初始原料，经溴化、格氏化、与乙酐或乙酰　本文参考Ｗｕｌｆ　Ｋｕｈｎｌｅ和Ｔｈ ｏｍａｓ　Ｈｏｐｆｎｅｒ的方　
氯反应的路线合成３，５　双三氟甲基苯乙酮（图　
法，研究 了利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重　
２。）　
问题。　
。该方法存在反应条件太 苛刻（要求无水、　氮化试剂制备３，５　双三氟甲基苯胺重氮盐再与乙醛　
ｃ　ｃ　
无氧）、 副产物较多和溶剂易燃易爆、安全性较低等　肟反应合成３，５　双三氟甲基苯乙酮的方法。合成路　
线 如下（图３）：　
。ｎ、／Ｈ
｛３
［；）　
Ｈ　ＮＮ　
＇
Ｆ ３一　
Ｈ。　一　
一　
广　
３　
Ｆ　
ｃ　
Ｏ　ＣＦ ３　
＝＝＝＝　
３　
Ｆ３Ｃ　
ＣＦ３　
剐。Ｈ一２　Ｈ——　　Ｆ３Ｃ　
。ｓ　
１实验部分　
Ｓｕｌｆｕｒｉｃ　Ａｃｉｄ　Ｆ。　
Ｂ　
Ｆ３Ｃ　
署　ｃ　
６Ｆ　
１．１仪器与试剂　
。　
Ｍｅｒｃ ｕｒｙ　Ｖｘ３００型核磁共振仪（Ｖａｒｉａｎ）；　
ＨＰ６８９０ＧＣ－５９７３ＭＳ色质联用仪（ 惠普公司）；ＨＰ一　
图２格氏试剂法合成３，５一双三氟甲基苯乙酮　
５８９０Ａ型气相色谱 仪（惠普公司）。所用３，５一双三氟　
Ｏｄａ　Ｍａｓａｔｓｕｇｕ和Ｋａｔｓｕｒａｄａ　Ｍａｎａ ｂｕ。。　等人曾提　甲基苯胺为市售工业品，纯度为９９．４％（气相色谱）；　
出以３，５一双三氟 甲基苯胺为初始原料，利用芳胺重　
其余试剂均为市售化学纯或分析纯试剂，未经提纯　
氮盐合 成３，５　双三氟甲基苯乙酮的方法。但是该方　
直接使用。　
法要消耗大量的辅助原料，如乙 酸钠这样的缓冲盐，　
１．２合成　
导致需要处理含有大量盐类的废水而难以工业化。　１．２ ．１　３，５一双三氟甲基苯胺重氮液的制备　
Ｗｕｌｆ　Ｋｕｈｎｌｅ和Ａｌｂｒｅｃｈｔ　Ｍａｒｈ ｏｌｄ等人曾研究以稀盐　
在５００ｍＬ的三口烧瓶中，加入９８％的浓硫酸　
酸和亚硝酸钠制 备３，５一双三氟甲基苯胺重氮盐，不　
６９０ｇ，在搅拌下用冰盐浴冷却至０～５￣Ｃ，分批加入亚　
加缓冲盐和还原剂等辅助原料，与乙醛肟反应合成　
硝酸钠３５．３ｇ（０．５１ｍＬ），控制 温度不超过ｌ０℃。约　
３，５一双三氟甲基苯乙酮，收率只有３３％　７　Ｊ。Ｗｕｌｆ　Ｋｕ　３０分钟加完后，移去冰盐浴。用水浴加热至７０￣Ｃ保　
持ｌ０分钟使反应完全。然后，降温至１ ０￣（２以下，滴　
辽宁省教育厅高等学校科学研究项目（计划编号２００５２００），并得到辽　宁省企业博士后研究项目资助（项目编号ＢＨ２００５９２１０７７）　
加３，５一双三氟甲基苯胺 １１５ｇ（０．５ｍＬ），控制温度不　
超过ｌ２℃，约３０分钟滴完，继续保持３０～４０分钟至　< /p>

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