新疆高考查分-教师节英文祝福语

河南化工　
２０１０年４月　第２７卷第４期（下）　
ＨＥＮＡＮ　ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　・５５・　
３，５一二氟苯胺的合成　
陈灿银。郑立金　
（江苏安邦电化有限公司，江苏，淮安，２２３００２）　
【关键词】苯胺；合成　
【中图分类 号】Ｏ６２３．７３７　【文献标识码】Ｂ　【文章编号】１００３—３４６７（２０１０）０８—００５５一叭 　
８　，４一二氟苯胺，形成２，４一二氟苯胺盐酸盐溶液，冷却到　
２０￣Ｃ。滴加溴素１４ ６ｇ进行溴化反应，约５０分钟滴完，滴加时　
用于唑烷酮类抗菌消炎药、氨基腙类除草剂（如氟吡草腙 ）和　
保持温度２０—４５￣Ｃ，滴完保温３０分钟。得到２一溴一４，６一　
二氟苯胺盐酸盐 浆。　
２．２．２　３，５一二氟溴苯制备将２一溴一４，６一二氟苯胺盐　
植物生长调节剂的 合成，此外还可以作为染料中间体用于合　
成防腐蚀、防潮湿的磁带材料¨。］。３，５一二氟苯胺纯品 为白　
色固体，ＣＡＳ　Ｎｏ．：［３７２—３９—４］，熔点３９～４０％，沸点８１～　
酸 盐冷却到１０ｑＣ，加５００ｇ异丙醇，搅拌；取６３．５ｇ固体亚硝　
酸钠溶于１００ｍｌ水中，通过 恒压漏斗滴加亚硝酸钠水溶液，２　
８２℃。合成方法主要有（１＿）２，４一二氟苯胺法、②２，４， ５，６一四　
氯间苯二腈法、③２，４，５一三氯硝基苯法、④间苯二胺法、⑤　
小时滴完，滴 加时，保持温度低于１０℃。滴完后继续搅拌１　
小时，至无氮气放出，然后加热到３０％，保温１．５ 小时，加碱　
２，３，４，５一四氟苯腈法、⑥均三氯苯法、⑦３，５一二氯苯胺法、　
⑧三硝 基苯法、⑨２，４一二氟氯苯法等　］。；其中方法①、④国　
内原料丰富。本文选用方法①进行合成， 以２，４一二氟苯胺　
溴一４，６一二氟苯胺盐酸盐经重氮化、还原制得３，５一二氟溴　
中和 ，控制ｐＨ值３—４，蒸馏得到３，５一二氟溴苯１６８．２ｇ。　
２．２．３　合成３，５一二氟苯胺 将３，５一二氟溴苯移人１Ｌ的　
高压釜中，加入２９０・ｇ２９％的氨水及催化剂，逐渐升温到　１６３￣Ｃ．，保持２０ｋ／ｃｍ　压力４—５小时。检测３，５一二氟溴苯　
＜０．２％，降温， 结束反应，反应混合物冷却到室温，用２５０ｇ　
甲基叔丁基醚萃取反应液。蒸馏萃取液收集８０—８３ ￣Ｃ馏分　
谚　
２　实验部分　
得到９４．２ｇ的３，５一二氟苯胺，检测含量９９． ２％，收率８０％。　
３　结论　
以２，４一二氟苯胺为原料，经溴化、重氮化、还原、氨化四 　
步反应合成了３，５一二氟苯胺，含量达到９９．２％，总收率　
８０％，具有收率高、步骤 少的特点，适合工业化。　
参考文献　
［１］刘长令．含氟农药开发的新进展［Ｊ］．精细与专 用化学品，　
２０００，８（６）：３—６．　
２．１　主要原料及仪器２，４一二氟苯胺、溴 素、异丙醇为工　
业品，盐酸、甲基叔丁基醚、氨水为化学纯。岛津气相色谱仪　
ＧＣ１４Ｃ， ＷＤＦ一１Ｌ高压反应釜。　
２．２　实验操作　
［２］金霖．新型精细化工中间体开发与应用 ［Ｊ］．中国石油和化工，　
２００２，（１０）：７０—７２．　
［３］张春艳．冯亚青．３ ，５一二氟苯胺的合成方法研究进展［Ｊ］．化　
２．２．１　２一溴一４，６一二氟苯胺盐酸盐制备在 四口烧瓶　
学工业与工程，２Ｏ０４，９：３７２—３７５．　
中加５００ｇ水与２６０ｇ３７ ％的盐酸。搅拌ｌ５分钟后加入１　１６．　
的一个重要手段。　
通过应用火灾、爆炸危险指数 法（Ｆ＆ＥＩ）、故障类型及影　
响分析法（ＦＭＥＡ）、一般作业风险评价法（ＬＥＣ）、事故树分析 　３．４　一般作业风险评价（ＬＥＣ）在装置正常运行时，会涉　
及各种常规作业，这些作业项目使人 暴露在危险作业环境　
中，是事故最容易发生的时期，为控制和减少作业时的各类　
事故发生， 应采用一般作业风险评价法对各种常规作业进行　
辨识评价。首先也是进行全面调查，收集国内外同类催 化裂　
化装置反再单元因常规作业导致的各种事故和重大未遂事　
法（ＦＴＡ）等对反再单元进 行辨识和评价，得出了反再单元的　
火灾、爆炸指数，各种故障类型和等级事故，一般作业的危险　等级以及不可承受风险的发生原因，并制定了相应的预防、　
处理措施和重点监控对象等，形成了一 个有效的风险评价、　
控制管理程序。通过ＨＳＥ管理体系动态持续的进行，最终　
故，然后汇 总、分类，形成一般作业风险评价（ＬＥＣ）汇总表。　
４　结论　
可以将风险削减到可承受的 范围，达到了实行ＨＳＥ体系管　
理的目的。