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第２ｌ卷第５期
２００２年９月
分析测试
学报
ＦＥＮＸＩ ＣＥＳＨＩ ＸＵＥＢＡＯ（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ）
Ｖ０１．２ｌ Ｎｏ．５
ｓ￣ｏ．２００２
ＸＰＳ分析中使
用样品磁透镜引起的
谱峰位移和峰形畸变
刘 芬，邱－ｇ美，赵良仲
（中国科学
院化学研究所，北京￣ｏｏｏ８ｏ）
摘要：发现当使用Ｍｇ／Ａ１双阳极和样品磁透镜进行非导电样品
（或与样品托绝缘的导电样品）的Ｘ射线光
电子能谱分析时，谱峰出现异常大的位移和谱形出现畸变；
在同时使用电子中和枪时谱峰位移变小，当导电
样品与样品托有良好的电接触时谱峰位移消失；作者提
出这种异常大的位移来自样品荷电效应，后者是由于
样品磁透镜的磁场与来自Ｘ射线枪ＡＪ窗的低能杂
散电子发生了相互作用并使这些杂散电子不能到达样品表
面起中和作用所致。
关键词：Ｘ射
线光电子能谱；磁透镜；荷电效应
中图分类号：０６５７．６２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００
４—４９５７（２００２）０５—００６５—０３
在当代最先进的商品ｘ射线光电子能谱（ｘＰＳ）仪
中有些仪器在样品下方设置了一个磁透镜（以
下简称ｘＬ透镜）。 该ｘＬ透镜能将样品发射的光电子
聚焦于分析器输入透镜的入口处，从而增加光
电子接收立体角和提高分析灵敏度。在商品谱仪中ＸＬ透
镜常与单色化的ｘ射线源和电子中和枪
（分析非导电样品时用）一起使用，效果良好。用大束斑、非单
色ｘ射线源（如Ｍｇ／Ａｌ双阳极）激发样
品时也可用ＸＬ透镜，此时适用于分析导电样品，分析灵敏
度也显著提高。但是，我们发现若用大
束斑、非单色ｘ射线源分析非导电样品并且同时使用ＸＬ透镜，
则能引起异常大的谱峰位移（或谱形
畸变）。这种异常位移不是仪器本身的缺陷，它是在特殊使用条件
下出现的一种现象；另一方面，这
种现象还可能应用于成象ＸＰＳ分析…。作者重点研究这种异常位移
的产生机理，并对此现象提出了
解释。
１ 实验部分
所有ＸＰＳ分析实验都在英
国ＶＧ Ｓｃｉｅｎｔｉｉｆｃ公司生产的ＥＳＣＡＩａｂ２２０ｉ．ＸＬ型ｘ射线光电子能谱仪上
进
行。该谱仪在样品下方设置有一个磁透镜，在必要时可启用。激发源是非单色化的 Ｋ。ｘ射线
源，ｘ
光束斑直径约５ ６ ｒｌｌｌＴｌ，功率３００ Ｗ。样品托由无磁的不锈钢制成，它处于接地状态。分析 <
br>室的真空度为２００ ｎＰａ。本文中出示的ＸＰＳ谱都未进行荷电效应校正。
２结果与讨论
２．１谱峰异常位移及峰形畸变实例
图１显示了金刚石的Ｃ ｌｓ谱。样品用绝缘双面胶带安
装在样品托上，在未使用电子中和枪的情
况下用小面积ＸＰＳ（分析区直径１５０ ｍ）记录谱。记录
谱线ａ时启用了ＸＬ透镜，记录谱线ｂ时未用
ＸＬ透镜。它们的Ｃ ｌｓ峰分别位于３０２．４ ｅＶ
和２８８．５ ｅＶ。
金刚石的Ｃ ｌｓ结合能为２８４ ｅＶ，故不使用ＸＬ透镜时的荷
电位移为４．５ ｅＶ。但是同一样品在原位分析，当使用ＸＬ
透镜时Ｃ Ｉｓ峰位移达１８．４ ｅ
Ｖ，而且Ｃ ｌｓ峰明显加宽。类
似的现象从其它非导电材料中也能观察到。
图２显示了金
属Ｐｔ的Ｐｔ ４ｆ谱线。其中谱线ａ和ｂ是
用绝缘双面胶带粘贴在样品托上的金属Ｐｔ片的谱线。虽
然Ｐｔ片是良导体，但它与接地的样品托绝缘。谱线ｅ是与
样品托有良好电接触的Ｐｔ片的
谱线。在记录谱线ａ和ｅ时
３０８ ３０４ ３Ｏ０ ２９６ ２９２ ２８８ ２８４ ２８０ <
br>Ｅｂ／ｅＶ
图１金刚石的Ｃ Ｉｓ ＸＰｓ谱
Ｆｉｇ．１ Ｃ ｌｓ ｓｐｅｃｔｒ
ａ ｆｒｏｍ ｄｉａｍｏｎｄ
ａ．ＸＬｌｅｌｌＳ ａｃｔｉｖａｔｅｄ：ｂ．ＸＬｌｅｌｌｓ ｄ
ｅ．ａｃｔｉｖａｔｅｄ
使用了ＸＬ透镜，ｂ未使用。谱线ａ和ｂ对应的Ｐｔ
收稿日期：２
００１—１０—２０：修回日期：２Ｏ０２—０５—２５
结合
作者简介：刘芬（１９５９一
），女，北京人，副研究员；赵良仲，联系人