己所不欲勿施于人什么意思-纪检部工作计划

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粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析





一、实验目的
（1）学习粗硫酸铜提纯的 原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过
滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
（2）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确定
产品的纯度等级。
（3）了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析
热重曲线图推断硫酸 铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在
晶体内部的不同结合方式。


二、实验原理
1. 粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe
3+
、Fe
2+
以及一些可溶性的物质如Na
+
等。
Cu
2+
与Fe
3+
的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K
θ
sp
=
4×10
–38
，而氢氧化铜的K
θ
sp
= 2.2×10
–20
，当c(Fe
3+
) 降到10
–6
mol∙L
－
1
时，

38
K
410
sp
－
c(OH)＝
3

3
1 0
10.47
molL
－1

3＋

6
[c(Fe)c]10
pH = 3.53
而此时溶液中允许存在的Cu
2+
量为


K
sp
2.210
－20
2＋－1

c(Cu)＝19.2molL
－2－10.472
[c(OH)](10)
大 大超过了CuSO
4
∙5H
2
O的溶解度，所以Cu
2+
不会沉淀。从上述计算
可以粗略看出，Cu
2+
与Fe
3+
是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如
pH等），达到分离的目的。
..整理分享..

由Cu(OH)
2
与Fe(OH)
2
的溶 度积计算，Cu
2+
与Fe
2+
似乎也可以用分步
沉淀法分离，但由于Cu
2+
是主体，Fe
2+
是杂质，这样进行分步沉淀会产生
共沉淀现象（Cu(OH)
2
沉淀吸附、包 裹少量Fe
2+
杂质的现象），达不到分离
目的。因此在本实验中先将Fe
2+
在酸性介质中用H
2
O
2
氧化成Fe
3+
：
2Fe
2+
+ H
2
O
2
+ 2H
+
= 2Fe
3+
+ 2H
2
O
然后采 用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe
3+
，达到Fe
3+
、Fe
2 +
与Cu
2+
分离的目
的。从氧化反应中可见，应用H
2
O
2
作氧化剂的优点是不引入其它离子，多
余的H
2
O
2
可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质 的溶解度不同，
特别是CuSO
4
∙5H
2
O晶体的溶解度随温度的 降低而显著减少，当热的CuSO
4
饱和溶液冷却时，CuSO
4
∙5H2
O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达
到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将 易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
目 视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出
产品的纯度级别。将产品配成溶液，在 比色管中加入显色剂显色、定容，
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶） 进
行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一
标准溶液的颜色浅， 就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于
某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu
2+
本身有颜色，干扰Fe
3+
的比色 观察，因此
在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm
–1
氨水， 使微量的
Fe
3+
杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm
–1
HCl溶解后收集到比
色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)
n]
3–n
血红色络合物，n=
1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产 品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温 度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关
系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（ 如质量、
反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、
结构及其它 物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构
的关系等。常用的热分析方法有热重分析法 （TG）、差热分析法（DTA）、
差示扫描量热法（DSC）等。
热重分析法（Therm ogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测
量物质的质量与温度关系的一种技术。由 TG实验获得的曲线，称为热重曲
线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温 度（或
时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva
tiv e Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的
一阶导数 。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随
温度的变化及变化速率。
很多 离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶
水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定 温度时，可以脱去结晶水的一部
分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温
度及脱水过程。

2

本实验将利用同步（综合 ）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，
同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的 曲线图谱，通过对这
些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶
水 的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、
氢键等）。


三、仪器和药品
仪器：
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根， 量筒（100mL、10mL）、
洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（ 8cm）、抽滤
瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度
吸量管（5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）
广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
药品：
2mol∙L
–1
NaOH 、1mol∙L
–1
H
2
SO
4
、2 mol∙L
–1
HCl、6mol∙L
–1
NH
3
∙H
2
O、
3% H
2
O
2
、25% KSCN、粗硫酸铜


四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150
mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L
–1
H
2
SO
4
，加热、搅拌直至
晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H
2
O2
，加热片刻（若无小气泡
产生，即可认为H
2
O
2
分 解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L
–1
NaOH溶液，
直至溶液的pH≈3 .7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)
3
加速凝聚，取下，静置，
待Fe(OH )
3
沉淀沉降。
（3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏 斗中过滤，下面用蒸发皿承
接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L
–1
H
2
SO
4
调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩
（勿加热过猛，注意 搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙
刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄 层结晶（晶膜）时，
立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO
4
∙
5H
2
O晶体。
（5）减压过滤

3

待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸
的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧
晶体，尽可能抽去晶体间夹带的 母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，
再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最 后将吸干的
晶体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入
蒸馏水。加热，使产 品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤
液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO
4< br>∙5H
2
O晶体（若不析出晶体，可稍微小
火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面 刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停
止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤 纸上，
用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）
称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL
1mol∙L
–1
H
2
SO
4
、1mL 3% H
2
O
2
，加热，使Fe
2+
完全氧化成Fe
3 +
，继续加
热煮沸，使剩余的H
2
O
2
完全分解。
取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙ L
–1
氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继
续滴入6mol∙ L
–1
氨 水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压
过滤，并用6mol∙L
–1
氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的
沉淀用滴管滴入3mL热的2mol∙ L
–1
HCl溶解，用25mL比色管承接。然后
用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，
与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。

附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）
称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% H
2O
2
，
直至Fe
2+
完全氧化成Fe
3+
，过 量的H
2
O
2
加热分解除去，冷却后，移入1000mL
容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为1.00mg Fe
3+
mL。
移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，
摇匀。此液为0.010mg Fe
3+
mL。
标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010 mg Fe
3+
mL标准溶液1 .
00mL、3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号①、②、③）中，加入3mL 2mol∙L
–1
HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色
管中，用水稀至刻度，摇匀。

附表1：标准色阶中各比色管的Fe
3+
浓度
比色管标号
移取0.010mgmL Fe标准
溶液的体积（mL）
3+
①号
1.00
②号
3.00
③号
6.00
相对应的Fe
3+
浓度（mgmL） 0.010×(125) 0.010×(325) 0.010×(625)

附表2：产品纯度检验的判断标准

4

目视比色
颜色比①号浅（含相同）
颜色比②号浅（含相同）
颜色比③号浅（含相同）
颜色比③号深
产品中杂质铁的含量
≤10ppm
≤30ppm
≤60ppm
＞60ppm
产品的纯度等级
一级
二级
三级
四级


3. 产品的热重分析
取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进行热重分析，升温速率10℃
min 。打印TG曲线图。




五、实验记录和结果
1. 粗硫酸铜的提纯
产品外观（颜色、状态）：

产量：
重结晶前： 重结晶后：

回收率：
重结晶前： 重结晶后：


2. 产品的纯度检验
产品中杂质铁的含量：
经
目视
比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号 浅（含相同）

而标号 相当于铁含量为： = ppm

∴产品中杂质铁的含量 ≦

产品的纯度等级：


3. 产品的热重分析
附 热重曲线图：



5

热重曲线图分析：
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？ 2.由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率
是多少？总失重率是多少 ？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因
引起的？
3.每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热
过程？
4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。
5.用反应简式表示样品的失重过程。
6.（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失
重中所脱去的结晶水对 应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水
的原因。

















6

六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H
2
O
2
氧化Fe
2+
时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若Fe
2+
氧化不
完全，对实验有何影响？
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe
3+
时，为什么要调节pH ≈ 3.7～4.0？pH值太大
或太小有什么影响？

7

3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。
4. 结合本人的产品纯度检验结果， 你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键
性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？
（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）
































8

七、实验结论
（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获
和不足之处，对现行实 验方案有何改进意见等）






9

指导教师批阅意见：















成绩评定：





指导教师签字：
年 月 日
备注：





10

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粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析





一、实验目的
（1）学习粗硫酸铜提纯的 原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过
滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
（2）学习采用目视比色法检验产品中杂质含量（主要是铁的含量），确定
产品的纯度等级。
（3）了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析
热重曲线图推断硫酸 铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在
晶体内部的不同结合方式。


二、实验原理
1. 粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe
3+
、Fe
2+
以及一些可溶性的物质如Na
+
等。
Cu
2+
与Fe
3+
的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K
θ
sp
=
4×10
–38
，而氢氧化铜的K
θ
sp
= 2.2×10
–20
，当c(Fe
3+
) 降到10
–6
mol∙L
－
1
时，

38
K
410
sp
－
c(OH)＝
3

3
1 0
10.47
molL
－1

3＋

6
[c(Fe)c]10
pH = 3.53
而此时溶液中允许存在的Cu
2+
量为


K
sp
2.210
－20
2＋－1

c(Cu)＝19.2molL
－2－10.472
[c(OH)](10)
大 大超过了CuSO
4
∙5H
2
O的溶解度，所以Cu
2+
不会沉淀。从上述计算
可以粗略看出，Cu
2+
与Fe
3+
是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如
pH等），达到分离的目的。
..整理分享..

由Cu(OH)
2
与Fe(OH)
2
的溶 度积计算，Cu
2+
与Fe
2+
似乎也可以用分步
沉淀法分离，但由于Cu
2+
是主体，Fe
2+
是杂质，这样进行分步沉淀会产生
共沉淀现象（Cu(OH)
2
沉淀吸附、包 裹少量Fe
2+
杂质的现象），达不到分离
目的。因此在本实验中先将Fe
2+
在酸性介质中用H
2
O
2
氧化成Fe
3+
：
2Fe
2+
+ H
2
O
2
+ 2H
+
= 2Fe
3+
+ 2H
2
O
然后采 用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe
3+
，达到Fe
3+
、Fe
2 +
与Cu
2+
分离的目
的。从氧化反应中可见，应用H
2
O
2
作氧化剂的优点是不引入其它离子，多
余的H
2
O
2
可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质 的溶解度不同，
特别是CuSO
4
∙5H
2
O晶体的溶解度随温度的 降低而显著减少，当热的CuSO
4
饱和溶液冷却时，CuSO
4
∙5H2
O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达
到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将 易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
目 视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出
产品的纯度级别。将产品配成溶液，在 比色管中加入显色剂显色、定容，
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶） 进
行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一
标准溶液的颜色浅， 就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于
某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu
2+
本身有颜色，干扰Fe
3+
的比色 观察，因此
在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm
–1
氨水， 使微量的
Fe
3+
杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm
–1
HCl溶解后收集到比
色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)
n]
3–n
血红色络合物，n=
1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产 品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温 度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关
系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（ 如质量、
反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、
结构及其它 物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构
的关系等。常用的热分析方法有热重分析法 （TG）、差热分析法（DTA）、
差示扫描量热法（DSC）等。
热重分析法（Therm ogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测
量物质的质量与温度关系的一种技术。由 TG实验获得的曲线，称为热重曲
线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温 度（或
时间）为横坐标（由左到右增加）。由TG可以派生出微商热重法（Deriva
tiv e Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的
一阶导数 。热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随
温度的变化及变化速率。
很多 离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶
水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定 温度时，可以脱去结晶水的一部
分或全部。由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温
度及脱水过程。

2

本实验将利用同步（综合 ）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，
同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的 曲线图谱，通过对这
些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶
水 的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、
氢键等）。


三、仪器和药品
仪器：
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根， 量筒（100mL、10mL）、
洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（ 8cm）、抽滤
瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度
吸量管（5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）
广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
药品：
2mol∙L
–1
NaOH 、1mol∙L
–1
H
2
SO
4
、2 mol∙L
–1
HCl、6mol∙L
–1
NH
3
∙H
2
O、
3% H
2
O
2
、25% KSCN、粗硫酸铜


四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150
mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L
–1
H
2
SO
4
，加热、搅拌直至
晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H
2
O2
，加热片刻（若无小气泡
产生，即可认为H
2
O
2
分 解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L
–1
NaOH溶液，
直至溶液的pH≈3 .7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)
3
加速凝聚，取下，静置，
待Fe(OH )
3
沉淀沉降。
（3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏 斗中过滤，下面用蒸发皿承
接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L
–1
H
2
SO
4
调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩
（勿加热过猛，注意 搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙
刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄 层结晶（晶膜）时，
立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO
4
∙
5H
2
O晶体。
（5）减压过滤

3

待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸
的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧
晶体，尽可能抽去晶体间夹带的 母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，
再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。最 后将吸干的
晶体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入
蒸馏水。加热，使产 品全部溶解。趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。滤
液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO
4< br>∙5H
2
O晶体（若不析出晶体，可稍微小
火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面 刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停
止加热，让其自然冷却到室温）。减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤 纸上，
用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。

2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）
称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL
1mol∙L
–1
H
2
SO
4
、1mL 3% H
2
O
2
，加热，使Fe
2+
完全氧化成Fe
3 +
，继续加
热煮沸，使剩余的H
2
O
2
完全分解。
取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙ L
–1
氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继
续滴入6mol∙ L
–1
氨 水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压
过滤，并用6mol∙L
–1
氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的
沉淀用滴管滴入3mL热的2mol∙ L
–1
HCl溶解，用25mL比色管承接。然后
用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，
与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。

附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）
称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% H
2O
2
，
直至Fe
2+
完全氧化成Fe
3+
，过 量的H
2
O
2
加热分解除去，冷却后，移入1000mL
容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为1.00mg Fe
3+
mL。
移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，
摇匀。此液为0.010mg Fe
3+
mL。
标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010 mg Fe
3+
mL标准溶液1 .
00mL、3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号①、②、③）中，加入3mL 2mol∙L
–1
HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色
管中，用水稀至刻度，摇匀。

附表1：标准色阶中各比色管的Fe
3+
浓度
比色管标号
移取0.010mgmL Fe标准
溶液的体积（mL）
3+
①号
1.00
②号
3.00
③号
6.00
相对应的Fe
3+
浓度（mgmL） 0.010×(125) 0.010×(325) 0.010×(625)

附表2：产品纯度检验的判断标准

4

目视比色
颜色比①号浅（含相同）
颜色比②号浅（含相同）
颜色比③号浅（含相同）
颜色比③号深
产品中杂质铁的含量
≤10ppm
≤30ppm
≤60ppm
＞60ppm
产品的纯度等级
一级
二级
三级
四级


3. 产品的热重分析
取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进行热重分析，升温速率10℃
min 。打印TG曲线图。




五、实验记录和结果
1. 粗硫酸铜的提纯
产品外观（颜色、状态）：

产量：
重结晶前： 重结晶后：

回收率：
重结晶前： 重结晶后：


2. 产品的纯度检验
产品中杂质铁的含量：
经
目视
比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号 浅（含相同）

而标号 相当于铁含量为： = ppm

∴产品中杂质铁的含量 ≦

产品的纯度等级：


3. 产品的热重分析
附 热重曲线图：



5

热重曲线图分析：
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？ 2.由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率
是多少？总失重率是多少 ？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因
引起的？
3.每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热
过程？
4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。
5.用反应简式表示样品的失重过程。
6.（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失
重中所脱去的结晶水对 应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水
的原因。

















6

六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H
2
O
2
氧化Fe
2+
时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若Fe
2+
氧化不
完全，对实验有何影响？
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe
3+
时，为什么要调节pH ≈ 3.7～4.0？pH值太大
或太小有什么影响？

7

3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。
4. 结合本人的产品纯度检验结果， 你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键
性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？
（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）
































8

七、实验结论
（扼要表述实验的结果，并对实验进行扼要的总结，指出实验的主要收获
和不足之处，对现行实 验方案有何改进意见等）






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指导教师批阅意见：















成绩评定：





指导教师签字：
年 月 日
备注：





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