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高中化学奥林匹克竞赛实验试题集锦（浙江省）
1. 下列实验现象描述和解释都合理的是 （ ）
选项
A
实验操作
将一小块钠置于石棉网上，用酒精
灯加热
现象
除有淡黄色固体外，还
有较多黑色固体
钠从底部上浮升到液
B
一小块金属钠投入无水乙醇中 面，然后又下沉到底部，
如此反复
C
D
将酚酞滴加到NaOH浓溶液中
热的苯酚水溶液自然冷却
试液先变红、后褪色
变浑浊
解释
酒精燃烧产生的CO
2
透过石棉
网与钠置换产生炭黑
在反应过程中，溶液的密度不
断地发生变化
高浓度的NaOH具有超强的漂
白性
温度降低析出苯酚晶体
2. 如右图所示装置，a、c为弹簧夹，b为分液漏斗旋塞，欲检验该装置的
气密性，下列操作属必需的是 （ ）
A．关闭a，打开b、c，液体不能顺利流下
B．关闭a、c，打开b，液体不能顺利流下
C．关闭c，打开a、b，液体不能顺利流下
D．关闭a、c，拔掉分液漏斗上口的橡胶塞，打开b，液体不能顺利流下。
3. 下列实验操作或实验原理的说法中正确的是（ ）

A．用如图装置进行蒸馏实验 B．用如图装置分离氯化钠、碘固体混合物

C．用裂化汽油提取溴水中溴 D．用如图装置灼烧碳酸钙制取少量氧化钙

4. 下列选择或操作均正确的是 ( )

A．.装置Ⅰ适合用于吸收氨气。
B．.装置Ⅱ适合用于分离乙酸乙酯和碳酸钠饱和溶液。
C．.装置Ⅲ适合用于高温煅烧石灰石。
D．.装置Ⅳ适合用于分馏乙醇和乙酸。

5. （10分）实验室用如图装置制备1-溴丁烷。已知有关物质的性质如下表：
溶解性g∙(100mL溶剂)
-1
名称 熔点C 沸点C 密度g∙cm
-3
水
1-溴丁烷
正丁醇
1-丁烯
正丁醚
112.4
89.53
-185
95.3
101.6
117.3
-6.3
142.0
1.28
0.81
0.59
0.77
0.06
9.01
不溶
0.05
乙醇
混溶
混溶
混溶
混溶
乙醚
混溶
混溶
混溶
混溶
浓硫酸
不溶
混溶
—
混溶
实验操作流程如下所示：

回答下列问题：
⑴ 回流装置C中漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上的原因是_____________________；
⑵ 回流过程中生成1-溴丁烷的化学方程式__________________________ _______________；
⑶ 实验中往烧瓶中加1∶1的硫酸溶液，目的是________；

A．加水作反应的催化剂
B．降低硫酸浓度，以减少溴元素被氧化为Br
2

C．降低硫酸浓度，以防止较多正丁醇转化成烯烃、醚等副反应发生
⑷ 制得的1-溴丁烷粗 产物经常显红色，上述操作流程中为了除去红色杂质要加入试剂X溶
液再洗涤，下列试剂中最合适作为试 剂X的是 ；
A．水 B．饱和NaHCO
3
C．KI溶液 D． 饱和NaHSO
3
E．NaOH溶液
⑸ 下图为常压蒸馏和减压蒸馏的装置图，减压蒸馏中毛细管的作用是 。 蒸馏操作时，蒸馏的速率不宜过快，原因是_____________________________ ___________。


6. （8分）乙酰苯胺是一种常用的解热镇痛药的 主要成分。已知：纯乙酰苯胺是无色片状
晶体，熔点114℃，不溶于冷水，可溶于热水；乙酸酐遇水反 应生成乙酸。
实验室可用苯胺跟乙酸酐反应、或苯胺跟冰醋酸加热来制取乙酰苯胺，且苯胺与乙酸酐< br>的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率。反应式为：

用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺的实验步骤如下：
①在装有磁力搅拌子的100mL圆底烧瓶中，依次加入5.0 mL苯胺（密度1.04 gmL）、
20 mL水，在搅拌下分批次加入6.0 mL乙酸酐（密度1.08 gmL），搅拌2小时至反应完全。
②反应完全后，及时把反应混合物转移到烧杯中，冷却、抽滤、洗涤，得粗产品；
③将粗产品 转移至烧杯中，加入适量水配制成80℃的饱和溶液，再加入过量20%的水。
稍冷后，加半匙活性炭， 搅拌下将溶液煮沸3~5 min，过滤I，用少量沸水淋洗烧杯和漏斗
中的固体，合并滤液，冷却结晶 ，过滤Ⅱ、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。
（1）若不搅拌会有结块现象，结块将导致的后果是 ；

（2）步骤③中过滤Ⅰ选择 （填“过滤”、“趁热过滤”或“抽
滤”），该操作是为了除去 ；
（3）步骤①中，反应温度过高会导致苯胺挥发，下列操作可以防止反应温度升高过快
的是（ ）
A. 反应结束时加快搅拌速率 B.搅拌下分批加入6.0 mL乙酸酐
C．加装回流冷凝管 D．加20ml水
（4）在步骤③中，以下哪些操作不能提高产率____________（填序号）。
A．配制成饱和溶液后，再加入过量20%的水；
B．过滤Ⅰ时用少量沸水淋洗烧杯和漏斗中的固体，合并滤液；
C．加活性炭吸附；
D．过滤Ⅱ时的洗涤选用热水代替冷水洗涤固体。
7. （10分）利用下左图所示实验装置可以测定常温常压下 1 mol气体的体积。
完成下列填空：

（1）甲同学利用如上左图装置，根据下列步骤完成实验：①装配好装置，作气密 性检查。
②用砂纸擦去镁带表面的氧化物，然后取0.108 g的镁带。③取下A瓶加料口的橡皮塞，用
小烧杯加入20 mL水，再把已称量的镁带加到A瓶的底部 ，用橡皮塞塞紧加料口。④用注
射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶导管内外液面持平。⑤用注射器吸取1 0 mL 3 mol·L
-1
硫
酸溶液，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞，将硫酸注入 A瓶，注入后迅速拔出针头。⑥当镁
带完全反应后，读取C瓶中液体的体积，记录数据。⑦用注射器从A 瓶加料口处抽出8.0 mL
气体，使B瓶中导管内外液面持平。⑧读出C瓶中液体体积是117.0 mL。
甲同学测出此条件下 1 mol 气体的体积为 L。
（2）已知该条件下 1 mol 气体体积的理论值为 24.5 L，计算此次实验的相对误差为 %
（保留 2位有效数字）。引起该误差的可能原因是 。
a．镁带中含铝；b．没有除去镁带表面的氧化物； c．反应放热； d．所用硫酸的量不足
（3）丙同学提出可用如上右图装置完成该实验。该装置气密性的检查方法是：
。

（4）与原方案装置相比，丙同学使用的装置实验精度更高。请说明理由（回答两条）：


。

8. （12分）Fridel—Crafts反应是向苯环上引入烷基最重要的 方法，在合成上有很大的实
用价值，该反应可以简单表示如下：ArH + RX ArR + HX ；△H＜0（Ar表示苯基）。
某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯（沸点5 0.7℃），再利用
Fridel—Crafts反应原理制备对叔丁基苯酚（熔点99℃）。反应流程 及实验装置如下图所示：


试回答下列问题：

（
1
）步骤①是直接将盐酸、叔丁醇置于分液漏斗中，振摇一段时间后静置分液。振摇
过程中应进行
_ __
操作，分液时有机层在

层。步骤②中用饱和食盐
水及饱和碳酸氢钠的目的是

。步骤③是要将叔丁基氯粗产品制成精品，实
验操作方法是

。

（
2
）步骤④在如图装置中进行，若实验过程中去掉制备装置中 装有氯化钙的干燥管，
有可能导致的不良后果是

。

（
3
）叔丁基氯与苯酚反应时适当控制温度是很重要的。若反应 过程中温度过高应用冷
水浴冷却，否则可能导致的不良后果是

。

（
4
）常温下叔丁基氯易变质（打开瓶塞时瓶口会有白雾现象） ，故实验中所用的必须现
用现配，试写出叔丁基氯在常温下变质时发生反应的化学方程
式

。

（
5< br>）实验中得到产品叔丁基苯酚常常不是白色而呈现浅紫色，你认为可能的原因
是

。