大学无机化学实验
别妄想泡我
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2020年08月09日 11:15
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体积测量容器：量筒，移液管，吸量管，滴定管，容量瓶
2.玻璃仪器不能有油脂，油脂和其他污染物会使玻璃表面的润湿性变得不一样，这将导致有残余液附着在玻璃器壁上，从而影响液体量取体积的准确性。此外，如果移液管和滴定管内玻璃表面有油污，则液体弯月面会变的扭曲，且这种扭曲无法进行校正。
3.仪器洁净的标准，水在表面流过时应能形成均匀的水膜
（移液管不能用毛刷刷洗）
滴定管：先用温热的肥皂水洗涤，再用自来水彻底冲洗，然后用蒸馏水润洗2~3次，润洗时要确保整个滴定管内壁都被润洗到。
移液管和容量瓶：有时可以把要洗涤的仪器放在肥皂水中浸泡过夜。
4.电子天平：必须放在水平固定的台面上，避免震动，摇晃或敲击。检查是否水平可用“水泡”是否处于水平仪器的中央。使用天平前检查天平是否水平。
拿取称量物时，要用纸包住，手不能直接接触称量物。因为手上的油脂或水会粘在称量物上，使其称量质量多出几微克，而这些微量的水和油脂后来又会蒸发，给称量带来误差。
记录数据时，要将天平显示的所有数字全部记下，因为这些数字代表测量的灵敏度水平，都是有效数字。
5.称量方法：
直接称量法，固定称量法，减重称量法（易潮解的物质）
6.量筒误差约为1%，用于一般的体积测量，不能用于定量分析。
7.容量仪器：移液管，容量瓶，滴定管
容量仪器不能加热或装热溶液！
干燥容量仪器时，可使水沥干或用无屑纸巾擦干，但绝不可用烘箱烘干！
移液管和滴定管在使用前要先润洗，这样可防止装入的溶液呗残留的水或其他污染物污染，同时，可免去干燥的步骤。
读数时，液面会形成弯月面，读凹液面的最低处（水），凸液面的最高处（汞），有色溶液则读液面的边沿位置。
8.容量瓶：手要拿容量瓶的颈部而不是下部，防止手使容量瓶中液体变热，造成液体体积不准。
常用规格：10.00 ，25.00，50.00,100.00，250.0
9.移液管：移液前要先用少量溶液润洗，用拇指和中指固定管子，用食指（干燥）堵住管口，放液体时锥形瓶要倾斜45度，液体不再流出时，移液管下端出口在容器内壁停靠一会。绝对不能移取热溶液，也不能移取有固体没完全溶解的溶液。
常用规格：1.00,5.00,10.00,20.00,25.00
10.滴定管：最小精密刻度为0.1，可估读到0.01.调液面和赶气泡都是用左手。移取溶液时，将滴定管尖端悬挂的一滴溶液靠入容器中，因为这也是移取溶液的一部分。用左手控制滴定管能使活塞滴定过程中塞得越来越紧而
不是越来越松，可防止滴定过程中由于旋塞松动造成液体从滴定管中泄露出来。中途向滴定管中补充溶液是没有意义的，因此，每次滴定开始都要重新装满。
11.实验数据：表示实验精密度的最简单的办法是运用有效数字。滴定管读数的精密度为+-0.02（读数近似到0.01，每个数据要读两次），但作为记录本上的原始数据，仍近似到0.01
12.精密度可以用两种不同的方式表示：绝对不确定度和相对不确定度。
绝对不确定度表示一个数值的实际不确定值。（正确的表达式只能保留一位不确定值）如果绝对不确定度有单位的话，与原数值的单位相同。
相对不确定度定义为：一个数的绝对不确定值/该数的数值（相对不确定度可以表达实验数据和实验结果的精密度的优劣）显然，当相对不确定度相同时，一个小的数值的相对不确定度要比一个大的数值的相对不确定度大。
较大的体积具有较小的相对不确定度，因此在滴定时要尽量使滴定体积接近滴定管的最大容量
13.准确度和精密度：精密度是测定结果的再现性，而准确度是测定结果与真实值接近程度的一种度量。
14.误差（系统误差和偶然误差）
系统误差（可定误差）：仪器本身，观察不当，操作不当造成。系统误差往往精密度好但准确度差。可以通过对仪器校正，与其他实验方法进行对照等进行校正。
偶然误差（不可定误差）：往往引起分析结果精密度不高。同一实验条件下，可以通过增加测量的次数使偶然误差的平均值趋向于0
15.平均偏差和标准偏差：
平均偏差：在不存在系统误差时，对同一个样品进行多次实验，其结果的平均值和真实值是很接近的。因此实验结果的精密度总是可以用数学方法来表示。特定结果的偏差di=xi-x，平均偏差是所有单个结果偏差的绝对值相加再除以实验测定次数，而相对平均偏差就是平均偏差除以平均值。
相对标准偏差就是RSD
16.有效数字：由于偶然误差的存在，数值只有最后一位数字是不确定的（可疑值）。
规则：*表达一个数值时，只保留一位不确定值，即只有一位可疑数字。
*在修约数字时，遵循四舍六入五留双。
*两位或两位以上数字的加减法，计算出来的和或差由小数点后位数最少（绝对误差最大）的数来决定。当进行乘除法运算时，计算结果的积或商则以有效数字最少（即相对误差最大）的数来决定。
*对数应保留该数小数部分数字的位数作为有效数字,如log(2.71*10^4)=4.433小数点后三位有效数字的尾数。
有效数字的运算法则是由测量不可定误差在计算过程中传递决定的。
17.固液分离：
常压过滤（重力过滤）：过滤前先让混合液中的固体
沉降下来，上清液先过滤，这样可防止滤纸堵塞，使先行过滤的溶液过滤的快一些。为了防止溶液溅出，倾倒液体时要用玻棒引流。
减压过滤（真空过滤）：布氏漏斗，两层滤纸，先润湿再抽滤，先拔橡皮管再关抽吸器，否则会发生倒吸。
18.实验中的注意事项
分析天平称量结果可以为m+-m*10%。
用分析天平称量不能小于100mg。
空白实验：检验溶剂是否纯！
标定：用基准物测定所配溶液的浓度
测定：标准溶液浓度确定
（1）FAS（硫酸亚铁铵）：铁屑的净化用10%的碳酸钠并微热。铁屑与硫酸反应时水浴加热，不再有气泡后趁热抽滤，用5ml热水洗涤。硫酸亚铁和硫酸铵反应后（要充分搅动至硫酸铵完全溶解才能进行蒸发浓缩），水浴上蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止，自然冷却，减压过滤除去母液，晶体留在蒸发皿中晾干。
（2）葡萄糖酸锌的制备：更换溶剂进行结晶。葡萄糖酸锌在水中溶解度太大，无水乙醇使其溶解度降低，促使葡萄糖酸锌固体生成。
在90度恒温水浴中加硫酸锌和葡萄糖酸钙，静置保温20min，抽滤，滤液在沸水浴上浓缩至粘稠状，冷至室温，加95%乙醇，不断搅拌，待大量胶状葡萄糖酸锌析出，倾斜法去乙醇液，再加95%乙醇，充分搅拌，沉淀慢慢转变为晶体，抽滤至干（母液，乙醇需回收），重结晶。
温度过高葡萄糖酸锌会分解，温度过低反应速率降低。在沸水浴中浓缩。
（3）药用氯化钠：
溶解趁热过滤除泥沙，加热近沸搅拌下逐滴加氯化钡除硫酸根（硫酸钡胶状沉淀颗粒小会堵塞滤纸，以上步骤是为了陈化，使得到晶体），检验沉淀完全（静置，在上层清液中滴加氯化钡），煮沸，稍冷，过滤。再加饱和碳酸钠除钙镁铁钡，加氢氧化钠跳PH为10~11（此时钙镁离子完全沉淀，PH过大又会形成配离子溶解），检验沉淀，煮沸，稍冷，过滤，转移至蒸发皿。重结晶除钾碘溴，用HCl中和至PH为3-4，加热蒸发至稠厚糊状，趁热抽滤。
加热浓缩时，要不断搅拌破坏表层薄膜，防止氯化钠晶体外溅。浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分使钾溴碘等离子岁母液去掉。
检验酸碱度时，用溴百里酚蓝（6.6~7.6由黄到蓝）
检验钡盐时一份加稀硫酸，一份加蒸馏水，对比，应同样透明。
检验钙盐和镁盐：取本品加水溶解，加氨试液摇匀等分成两份，一份加草酸铵试液，一份加磷酸氢二钠和几滴氯化铵，五分钟内不得发生浑浊。
检验钾盐：奈氏比色管加蒸馏水，醋酸2滴，四苯硼钠溶液2ml加水至刻度，成50ml如显浑浊，与标准硫酸钾制成的标准溶液比较，不得更浓。
（4）容量仪器的校正：（直接校正法，相对校正法）
直接：Vt=Wt
/dt, Wt是t摄氏度下水的质量
相对：实验时只要知道两件仪器的相对体积。如移液管和容量瓶组合，用移液管移取五次溶液于容量瓶中，并在容量瓶的液面凹面的切线处做上记号。
（5）EDTA：通常情况，滴定在碱性条件下进行，PH在8~11之间，本次标定时以氧化锌为基准物，铬黑T为指示剂，PH约为10，滴定终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
步骤：氧化锌加稀盐酸溶解，转移到100ml容量瓶中加水稀释至刻度线用移液管吸取20ml至锥形瓶，加甲基红指示剂1滴，用氨试液调至溶液刚呈微黄色，再加蒸馏水25ml，加氨缓冲液（PH约为10），加铬黑T四滴，滴定至纯蓝色。滴加氨试液后出现氢氧化锌沉淀，加缓冲液后可溶解。配位反应进行的速度较慢，故滴加EDTA速度不能太快。
葡萄糖酸锌含量的测定：葡萄糖酸锌溶于水（必要时可加热），加氨缓冲液和四滴铬黑T，用EDTA滴定，有紫红变为纯蓝色。
为什么配位滴定中要加入缓冲溶液，因为EDTA和EBT作用在一定PH条件下。
（6）药用氯化钠含量的测定（沉淀滴定）：铬酸钾做指示剂，滴定终点生成红棕色的铬酸银沉淀。硝酸银见光易分解生成单质银滴定时每加入一些滴定剂必须剧烈摇晃锥形瓶（氯化银沉淀易吸附溶液中的氯离子，以至终点提前而引入误差）。PH必须在6.5~10，PH过高银离子形成氧化银沉淀，过低导致铬酸根生成重铬酸根，影响终点的变色。重铬酸银沉淀溶解度很大，会导致加入过多的硝酸银，产生正误差。滴定后，用蒸馏水洗，洗不掉用氨水，不能用自来水！
（7）高氯酸和非水滴定水杨酸钠：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定碱的标准液，高氯酸，冰醋酸均含水分，要加入一定量的醋酐出去水分。用邻苯二甲酸氢钾做基准物，结晶紫为指示剂，终点为蓝色。用醋酐-冰醋酸（1:4）溶解邻苯二甲酸氢钾。滴定结果要用空白试验校正。高氯酸贮存在棕色玻璃瓶里。
用醋酐-冰醋酸（1:4）溶解水杨酸钠，加结晶紫指示剂，用高氯酸标准液滴定至蓝绿色。空白试验校正。
此实验一旦有水加入水与冰醋酸相比相当于碱，用高氯酸滴定后还多滴了水，会产生正误差。
这次用到微滴定管（10ml）格差为0.05ml小数点后三位，最后一位是“0”或“5”。
（8）高锰酸钾和硫酸亚铁铵（FAS）：高锰酸钾用草酸钠做基准物标定。加蒸馏水和浓硫酸（提供H离子），置水浴锅加热至75~85（温度过高会引起草酸分解），取出，迅速加入高锰酸钾，待褪色后继续滴定至溶液先淡红色，滴定终点时溶液温度不低于55度。不能用滤纸过滤高锰酸钾，高锰酸钾要放在棕色玻璃瓶
硫酸亚铁铵（FAS）测定时，生成的铁离子为黄色对
颜色有干扰，加入适量的磷酸形成无色配合物，起掩蔽效应。
（9）弱酸电离常数：（PH电位滴定法）半中点法和线性回归法。复合电极浸泡在3mol/L的氯化钾溶液中。