工业硫酸检测方法
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工业硫酸
本标准适用于工业用硫酸.
分子式: H2SO4
相对分子质量:(按1985年国际原子量)
目录
1技术要求2检验方法3附录B 用密度测…
技术要求
工业硫酸应符合下列要求
项 目 指 标
特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品
硫酸(H2SO4)含量,%
≥ 或 或 或 或
游离三氧化硫(SO3)含量,% ≥
灰分,% ≤
铁(Fe)含量,% ≤
砷(As)含量,% ≤ 8*10-5
铅(Pb)含量,% ≤
汞(Hg)含量,% ≤
氮氧化物(以N计)含量,% ≤
二氧化硫(SO2)含量,% ≤
氯(Cl)含量,% ≤
透明度,mm ≥ 160 50 50
色度,ml ≤
检验方法
1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为《工业硫酸
硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用
国际标准ISO91
0-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定
法》
。
方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测
得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算
成游离三氧化硫含量。
试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
仪器
玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。
称样和试液的制备
特种硫酸和浓 硫 酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约试样(称准至)小
心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至
室温,备用。
发烟硫酸
将安瓿球称量(称准至),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约试样,
立即用
火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞
,用力振摇以粉碎安瓿球,继
续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的
毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃
棒,备用。
测定步骤
特种硫酸的浓 硫 酸
发烟硫酸
计算
特种硫酸和浓 硫 酸
硫酸的含量X(%)按式(1)计算:
X=(V*c*m*100 (1)
式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,molL;
——
发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。
X1=*(X-100) (2)
式中 X——
——游离三氧化硫的换算系数。
允许误差
测定结果以算术平均值报出。
特种硫酸和浓 硫
酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为%。
发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为%。
2、灰色的测定(按《工业硫酸
灰分测定 重量法》规定进行)
3、铁含量的测定[按《工业硫酸 铁含量的测定
邻菲罗啉分光光度法》(仲裁法)或《工业硫酸 铁含量的
测定 原子吸收分光光度法》规定进行]
4、砷含量的测定[按《工业硫酸 砷含量的测定
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》(仲裁法)或《工业硫酸
砷含量的测定 古蔡法》规定进行]
5、铅含量的测定[按《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》(仲裁法)或《工业硫酸
铅含量的测定 原
子吸收分光光度法》规定进行]
6、汞含量的测定[按《工业硫酸
汞含量的测定 以硫腙光度法》(仲裁法)或《工业硫酸 汞含量的测定
冷
原子吸收分光光度法》规定进行]
7、氮氧化物含量的测定(按《工业硫酸
氮氧化物测定 2,4-二甲苯酚分光光度法》规定进行)
8、二氧化硫含量的测定(按《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行)
9、氯含量的测定(按《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行)
10、透明度的测定(按《工业硫酸 透明度的测定》规定进行)
11、色度的测定(按《工业硫酸 色度的测定》规定进行)
附录A
发烟硫酸质量百分含量换算表(补充件)
表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3
H2SO4 总SO3 游离SO3
附录B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件
本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用,且只适于估测硫酸浓度小于98%(mm)的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。
方法原理
用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温
度下测量密度再换算成20℃的密度,查表,用内插法查得与密
度相应的硫酸浓度。
仪器
密度计(在20℃时校准,刻度为cm3);
玻璃量筒(容积最小为500m
l,直径大于密度计,直径至少25mm,高度大于密度计的浸没高度至少25mm);
温度计(0-50℃,分度值为℃)。
测定步骤
按或两种手续进行。
取约500ml试样,置于玻璃量筒内,调节量筒中试样温度至20±℃。
插入密度计,待稳定后再次检查试样温度是否为20±℃,读取密度计标尺指示的密度。
取约500ml试样,置于玻璃量筒内,用温度计测量其中试样温度。
插入密度计,待稳定后再次测量试样温度,并读取密度计标尺指示的密度。
估测硫酸浓度
当按规定测量密度时,根据密度计指示的密度,由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。
当按规定测量密度时,根据密度计指示的密度,按式(B1)换算成20℃时的密度。
ρ20=ρt*[1+(20-t)]-(20-t)*K (B1)
式中
ρ20——20℃时的密度,gcm3;
ρt——测定时密度计指示的密度,gcm3;
——密度计玻璃膨胀系数;
t——测定时的试样温度,℃;
K——试样密度的温度校正系数,由表B1给出。
表B1 密度的温度校正系数
密度,gcm3 校正系数K 密度,gcm3 校正系数K
根据算得的密度,由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。
表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表
密度 H2SO4 密度 H2SO4
密度 H2SO4 密度 H2SO4
gcm3 % gcm3 % gcm3
% gcm3 %
密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4
gcm3 % gcm3 % gcm3 % gcm3 %
开放分类: