比表面积测定
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固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 综合性实验
教学及实验内容:
基本要求:
用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积;了解朗谬尔(Langmuir)单分子层吸
附理论及溶液法测定比表面积的基本原理
重 点:
掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。
难 点:
溶液法测定比表面积的基本原理。
实验
固液吸附法测定固体比表面积(6学时
)
一、实验目的
1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。
2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。
二、实验原理
比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积,其数值与分散粒子大小有
关。
测定固体比表面的方法很多,常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法,
但它们都需要复
杂的仪器装置或较长的实验时间。而固液吸附法则仪器简单,操作方便,还
可以同时测定许多个样品。
活性炭对亚甲基蓝的吸附,在适当的浓度范围内是单分子层吸附,符合朗格缪尔吸附等
温式。当
亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后,吸附与脱附处于动态平衡,这时亚甲基蓝分子
铺满整个活性炭粒子表
面而不留下空位。吸附剂活性炭的比表面可按下式计算:
S
0
(c
0
c)V
W
2.451
0
6
(1)
式中,
S
0
为比表面积(m
2
kg),c
0
为原始溶液的浓度(k
g L),c为平衡溶液的浓度(kg L),
V为溶液的加入量(L),W为吸附剂试样质量(kg)
,2.45×10
6
代表单分子层吸附的情况下每
kg亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的
面积(m
2
kg)。 本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝
原始溶液及吸附平衡时
溶液的吸光度,在工作曲线上查得相应的浓度,由上式即可计算活性
炭比表面积。
三、主要仪器与试剂
1. 仪器: 722型分光光度计及其附件一套,(共用)SX2-
4-13箱式电阻炉一台(共
用),HY-3多功能调速振荡器一台(共用),砂芯漏斗,100mL容
量瓶5个,500mL容量瓶
2个,250mL带塞磨口锥形瓶1个
50mL移液管1支,10mL刻度移液管1支
2.
试剂:亚甲基蓝原始溶液(2gL),亚甲基蓝标准溶液(0.1gL),颗粒活性炭(非石
墨型)若干,
四、实验步骤
1. 样品的活化 <
br>将颗粒活性炭置于瓷坩锅中,放入箱式电阻炉内,500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃
下活化1h),然后放入干燥器中备用。
2. 溶液吸附
取一只250mL带塞磨口锥形瓶
,分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭,加入50mL浓度
2gL的亚甲基蓝原始溶液,盖上磨口
塞,然后放在振荡器上振荡3h(或放置一夜),可认为
吸附达到了平衡。
3.
原始溶液与平衡溶液的处理
为了准确测定原始溶液的浓度,用移液管移取浓度为2 gL的原始溶液2
.5mL放入500mL
容量瓶中,稀释至刻度。样品振荡达到平衡后,将锥形瓶取下,用砂芯漏斗过滤
,得到吸附
平衡后滤液,取滤液2.5mL,放入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度即为平衡稀
释液。
4、标准曲线的绘制及溶液吸光度的测量
用移液管分别移取2
mL、4mL、6mL、8mL、10mL浓度为0.1
gL的标准次甲蓝溶液于
100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,即得浓度分别为2
mgL、4mgL、6 mgL、8 mgL、
10 mgL的标准溶液。对于亚甲基蓝溶液,吸附波长
一般应选择655nm,由于各台分光光度
计波长略有差别,故可用6 mgL标准溶液在600~70
0nm范围测量吸光度,以吸光度最大时
的波长作为工作波长。以蒸馏水为空白溶液,分别测量2
mgL、4mgL、6 mgL、8 mgL、
10 mgL的标准溶液的吸光度,绘制标准曲线。在相
同条件下测量稀释后的原始溶液和平衡
溶液的吸光度。每个样品须测定三次,取平均值。
五、实验数据记录与处理
1、数据记录
表-1 亚甲基蓝溶液吸光度测定记录表
吸光度A
亚甲基蓝溶液
1
2 mgL
4 mgL
6 mgL
8 mgL
10 mgL
2
3
平均
亚甲基蓝原始溶液
达到吸附平衡后亚甲基蓝溶液
2、数据处理
1)绘制工作曲线。将2 mgL、4mgL、6
mgL、8 mgL、10 mgL的标准溶液的吸光度
对溶液浓度作图,即得工作曲线。(这一过程
可以用计算机处理完成。在对实验数据做线
性拟合时,可使用Origin 软件。)
2)由
实验测得的亚甲基蓝原始溶液和吸附达平衡后溶液的吸光度,从工作曲线上查得
对应浓度,乘以稀释倍数
200,即为原始溶液浓度c
0
和平衡后溶液浓度c。
3)
根据公式(1)计算活性炭的比表面积。
六、注意事项
1、测定溶液吸光度时,须用滤纸轻轻擦干比色皿外部,以保持比色皿暗箱内干燥。
2、测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时,应把稀释后的溶液摇匀再测。
3、活性炭颗粒要均匀,且三份称重应尽量接近。
4、测量吸光度时要按从稀到浓的顺序,每个溶液要测3~4次,取平均值。
七、思考题
1、测定固体比表面的方法有哪些?固液吸附法有何优点?
2、若测定了吸附剂的比表面积
S
0
,如何计算吸附剂的饱和吸附量
?
3、本实验中的吸附是物理吸附还是化学吸附?两者有何区别?