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容量仪器实验校准

2011级化学系何鸿舰 1153668
日期：2013-3-6

摘要：本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管 和容量瓶。并根
据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。通过实验掌握滴
定管、 容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。

一、 背景介绍
1.1 称量校准法及其原理:
称量校准法是一种常用的校准量器的方法。通过用待校准量器（如50ml酸式 滴定
管）向锥形瓶中加入一定体积的水。再用分析天平称量出加入的水的质量。根据实验
温度下 水的密度求出水的实际体积，与量器的量出体积作差，得出校准值
。
把量器每
段的校准 值相加，得到累计校准值
。



V
实际
=--------------------（1）
m
水
ρ
实验温度

ΔV
校准
=V
实际
−V
量出
--------------------（2）



1.2相对校准法及其原理:
相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。 其广泛运用于具
有一定的比例关系，且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准
[1]
。相对校准法通
过比较配套量器相对体积的大小关系，得出校准值。
1.3注意事项
[2]
：
（1）玻璃量器的刻度或体积是以20℃水的体积为基准确定的。
（2）水在不同温度下密度 不同。本此实验水温18℃，水密度0.99751gml
[1]
。
（3）温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。
（4）容量瓶必须干燥。
V
累计
=
Δ
Ʃ
V
校准

--------------------（3）
i=1
n

二、材料及步骤
2.1仪器及材料
[2]
：
分析天平、50ml酸式滴定管、50ml具塞锥形瓶、25ml移液管、100ml容量瓶、温度计
2.2称量校准法实验步骤：
称量校准法实验步骤：见图1
图1：称量校准法实验步骤流程图
用分析天平测出干燥的具塞锥形
瓶的质量（准确至 0.01g，下同）
洗净酸式滴定管，排除气泡，加
水至0刻度线
每次称量得到的数据 与前一次称
量的数据作差，得到每个刻度段
水的质量
m
水
10ml( ±0.1ml)为梯度，将酸式
滴定管中的水放到具塞锥形瓶中，
放一次水测一次质量，放到5 0ml
按1.1中（1）（2）（3）式，分
别算出不同刻度段的实际体积、
校准值和 累计校准值
2.3相对校准法实验步骤
相对校准法实验步骤：见图二

图2：相对校准法实验步骤流程图








用25ml移液管向与其配套的
100ml容量瓶中移25ml水，重
复4次

若凹液面与刻度线不想切，则
在凹液面处重新标注刻度线，
该刻度线即为校准后的刻度

若水的凹液面与容量瓶的刻
度线相切，则两者相对体积一
致

三、结果与讨论
3.1酸式滴定管校准结果：
由于实验条件的原因 ，实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象，因此本次试验的校准范
围并非严格按照0.00~10.00 ~20.00~30.00~40.00~50.00ml来校准。本次实验用称量法对酸式
滴定管进行 了2次校正，校准实验结果详见表1、表2。平均校准值、平均累计校准值和相
对偏差详见表3。以体积 为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，参见图3。


表1 酸式滴定管的校准实验数据（第一组）
水温：18.0℃1ml水的质量= 0.99751
校准范围
ml
0.00~10.00
量出体积
ml
10.00
10.00
9.95
9.99
9.60
水的质量
g
9.996
9.991
9.985
10.005
9.666
实际体积
ml
10.02
10.02
10.01
10.03
9.69
校准值
ml
0.02
0.02
0.06
0.04
0.09
累计校准
值ml
0.02
0.04
0.10
0.14
0.23
第
一
组
校
准
数
据



10.00~20.00
20.15~30.10
30.22~40.21
40.40~50.00

表2酸式滴定管的校准实验数据（第二组）
水温：18.0℃1ml水的质量= 0.99751

校准范围
ml
0.00~10.00
量出体积
ml
10.00
10.00
10.16
9.99
9.42
水的质量
g
10.015
10.005
10.175
10.025
9.526



实际体积
ml
10.04
10.03
10.20
10.05
9.55
校准值
ml
0.04
0.03
0.04
0.06
0.13
累计校准
值ml
0.04
0.07
0.11
0.17
0.30
第
二
组
校
准
数
据

10.10~20.10
20.20~30.36
30.51~40.50
40.58~50.00

本次实验虽然出现了滴定管漏水现象，但对实验影响 程度不大。实际操作时校准的范围
大致在规定范围内，因此本次试验结果一定程度上可以反映酸式滴定管 0.00~50.00ml每10ml
一个分段的校准值和偏差。因此，每个分段的平均校准值、平均累 计校准值和相对偏差仍是
对应酸式滴定管的0.00~10.00~20.00~30.00~40.0 0~50.00ml五个分段。


表3 平均校准值、平均累计校准值和相对偏差

校准范围ml
平均校准值
ml
平均累计校
准值ml
0.03 0.56 0.10 0.16 0.26
0.03 0.02 0.05 0.05 0.11
0.00~10.00 10.00~20.00 20.00~30.00 30.00~40.00 40.00~50.00
百分偏差

0.3% 0.2% 0.5% 0.5% 1.1%
以体积为横坐标，校准值为纵坐标绘制校准曲线，见图3。 从图3可看出，40~50ml这
段的校准值明显大于其它分段的校准值，误差最大。而20ml附近的 校准值最小，误差也就
最小。


图3酸式滴定管校准值曲线

3.2 容量瓶校准结果：
用25ml移液管向与其配 套的100ml容量瓶转移了100ml水之后，观察到水的凹液面低于刻
度线约0.8mm，实验用的 100ml容量瓶瓶颈处内径约为13mm。如图4所示。若将凹液面近似
看作是球面，则根据球台体积 公式（h为球台高，r为球半径）：
V=16πh[3r
2
+h
2
]------------------（5）
计算得容量瓶的偏差为ΔV=0.0903ml。按 照国家
标准，A级容量瓶的误差应该为±0.05ml，若排
除实验操作误差和测量误差，则该 容量瓶基本符
合国家标准。




3.3 结果讨论：
本次实验用了两种常用的方法校准了滴定管和容量瓶。通过实验了解并熟悉了分析天平的使
用方 法。移液管、滴定管等仪器的校准方法和如何处理酸式滴定管漏水的现象。
根据图1的结果，可以得出 结论：酸式滴定管在20ml附近误差最小，40~50ml误差最大，
因此在滴定实验中，尽可能使得 滴定终点在20ml附近，避免在40~50ml范围内使用滴定管。
本次实验结果对以后的实验的误差 分析有很大帮助。为了计算容量瓶误差，顺带学会了球台
体积公式，提高了数学知识。
误差来 源于实验者的操作、分析天平的准确度、水分的蒸发等因素。在转移液体时，由
于操作不当，会出现多滴 或少滴的现象，导致误差。在称量时，由于当天天气干燥水，即使
盖上了瓶盖水分也在不断挥发，因此质 量不断在减少，这也是误差原因之一。建议始终用同
一台天平称量，不同的分析天平有时候会出现称量同 一物质却得到不同质量的现象。
3.4 思考题：
1.量器的校准方法有哪些，什么原理？
A:衡量法、容量比较法、校准比较法。
容量比较法、校准比较法的原理在1.1和1.2已 作介绍，这里不再赘述。主要介绍衡量法原理：
水在一定温度条件下其密度一定。玻璃量器出厂时采用2 0的标称容量。首先称量一定质量
的水, 根据当时温度下水的密度, 算出水的体积, 再换成20℃ 时量器的体积。这个体积与待
校准量器进行比较,得出量器的误差。这种校准原理的方法称为衡量法。
2.本实验中校准的是20℃时的体积，还是任意温度的体积？
A:20℃的体积，因为出厂时是按照20℃水的体积定容的。
3.容量瓶为什么要晾干？其它玻璃仪器不用？
A:因为容量瓶如果不晾干，则用移液管向容 量瓶中移水时，实际水的体积会增多。影响实验
[5]
[4]

结果的准 确性。其它仪器做的实验在数据处理时用的是作差法，水的干扰会被减去。因此不
必要晾干。
4. 为什么用晾干而不用烘干。
A:因为加热烘干等方法会使得容量瓶和其它玻璃仪器升温 ，从而引起体积发生变化，影响到
其原来的准确度。
5.为什么称量只精确到0.001g？其它情况的测量是否也可这么做？
A:因为本次实验 称量质量是为了计算体积。而滴定管的体积只有小数点后两位。因此计算得
到的体积只需保留小数点后两 位即可。因此质量不需要这么多的有效数字。所以只需精确到
0.001g。

四、参考资料及文献
[1] 武汉大学，分析化学实验[M] 北京：高等教育出版社，2001:160-163
[2]、[3]分析化学实验.，容量仪器的校准，同济大学分析教研室
[4]、[5] 玻璃量器容量的校准方法尝试与讨论，卜玲丽，冶金分析，第26卷第3期