经纬仪测量-关于大自然的文章

2005年化验分析工选拔赛操作试题
时不要使（ 脸部 ）离瓶口太近。准备工作做好后，可用（ 木棒
40
）轻敲瓶盖。
14. 电子天平首次使用必须（ 校准 ）。将天平从一地移到另一地使用时，应对天平（

重新校准 ）。为使称量更为精确，亦可（ 随时 ）对天平进行（ 校准 ）。
题号 一 二 三 总得分 统计人
15．减量法称样：将试样装入称量瓶中，（ 盖好 ）瓶盖，手带（ 细纱手套 ）或用（
纸条 ）套住称量瓶放在天平盘上，称出其质量。取出称量瓶在容器上方，使瓶（ 倾斜
得分
），打开瓶盖，用（ 盖 ）轻敲瓶口（ 上缘
50
），渐渐（ 倾出 ）样品，估计
已够时，在一面（ 轻轻敲击 ）的情况下，慢慢（ 竖起 ）称量瓶，使瓶口（ 不留

一点 ）试样，轻轻（ 盖好 ）瓶盖，放回天平盘上称量。
16．酸式滴定管试漏，关闭活塞，装入蒸馏水至（ 一定刻线 ），直立滴定管约（ 2 ）
一、填空题:
分钟。仔细观察刻线上的液面是否（ 下降 ），滴定管下端有无（ 水滴滴下 ），及
(每空1分，总计70分.)
活塞缝隙中有无（ 水渗出
60
）。
1.
在容量瓶中稀释溶液时，当稀释到总体积的（ 34 ）处时应平摇几次，切勿
17、气相色谱仪开启机器时，首先接通（ 载气气路 ），打开（ 稳压 ）阀和（ 稳流
（ 倒转 ）摇动，做初步混匀，这可避免（ 混合后体积的改变 ）。

）阀，调节至（ 所需 ）的流量。打开主机总电源开关，再分别打开（ 气化 ）室
2.
进行滴定时，滴定速度以（ 3-4滴秒 ）为宜，切不可成（ 直线 ）放下。

（ 柱恒温 ）箱、（ 检测器 ）室的电源开关，并将调温旋钮设定在（ 预定数值 ）。
3.
测定溶液pH值之前，为了消除仪器固有的（ 系统误差 ），需用两个已知（
18、气相色谱最常用的载气是：氢、氮、（ 氩 ）、（ 氦
70
）。
pH值的缓冲 ）溶液来校正，通常称为（ 两点定位法 ）。

4.
干燥器中最常用的干燥剂有（ 变色硅胶 ）和（ 无水CaCl
2

10
）。它们失
效的标志分别是（ 硅胶变红 ）和（ CaCl
2
结成硬块 ）。

二、选择题:(每题0.5分，总计15分.)
5.
一般实验室中的稀酸溶液可用（ 玻璃瓶 ）盛装，浓碱溶液用（ 塑料 ）
1.下列分析化验操作正确的是：（ c ）
容器盛装。AgNO
3
和I
2
溶液应贮存在（ 暗色玻璃瓶 ）中。

A. 用容量瓶稀释溶液时，稀释超过刻线，用滤纸吸溶液到刻线。B. 用硫代硫酸钠溶液滴
6.
用水稀释浓硫酸时，不应把（ 水 ）注入（ 浓硫酸 ），而应把（ 浓硫
定碘溶液时，可在三角瓶中进行。C. 称量挥发性试样，应将样品吸入安培瓶中，并将其
酸 ）倒入（ 水 ）中。

熔封。
7.
蒸馏操作时，蒸馏瓶中装入的液体量不要超过蒸馏瓶容积的（ 23
20
），为
2.下列操作哪个是正确的（A）
防止液体沸程过程中出现飞溅现象，应加（ 沸石 ）。

A、配制NaOH标准溶液用量筒量水。B、将AgNO3标准溶液装在碱式滴定管中。
8.
要使容量分析能准确地测量液体的体积，一定要对玻璃量器的刻度进行（ 校
C、基准Na CO
3
放在260℃的烘箱中烘至恒重。D、测定烧碱中NaOH含量，采用固定量称样法准 ），并且要（ 正确 ）使用玻璃量器。

。
E、以K
2< br>Cr
2
O
7
基准溶液标定Na
2
S
2
O
3
溶液时，将K
2
Cr
2
O
7
溶液装 在滴定管中滴定。
9.
化验室常用的玻璃计量器具有滴定管、容量瓶、吸管、量筒、比重瓶和温度计
3.要精确量取一定量液体，最适当的仪器是 D 。
。其中（ 滴定管 ）和（ 温度计 ）必须有补正值。
A．量筒 B．烧杯 C ．溶液瓶 D．滴定管
10.

使用分析天平称量时，不准用手直接拿取（ 称量物 ）和（ 砝码 ）。

4.在使用滴定管进行分析过程中注入溶液或放出溶液后，需等待（B ）时间
11.
玻璃量器一律不得（ 加热 ），不能在（ 烘箱 ）中或（ 火上
30
）干
A.１５秒－２５秒 B.３０秒－１分钟 C.１分钟－１．５分钟
燥，可用（ 无水乙醇 ）涮洗后控干。

5.滴定分析的相对误差一般要求达到 0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体积
12. 比色皿是（ 光度分析 ）最常用的器件，要注意保护好（ 透光面 ），拿取
应控制在：（ c ）
时
A. 10毫升以下 B. 10~15毫升 C. 20~30毫升 D. 40~50毫

手指应捏住（ 毛玻璃面 ），不要接触（ 透光面 ）。
6、移液管的作用是：（ c ）
13. 内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓硫酸等，要在瓶外放
A. 准确地测量放出的液体体积。
好
B. 配置一定体积的溶液。
（ 塑料圆筒 ）以防（ 瓶破裂 ），操作者要戴（ 有机玻璃面罩 ），操作
C. 定量转移液体。
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7、在测溶液的pH值时，可用作指示电极的是：（ a ） 不能超过（ b ）℃
A. 玻璃电极 B. 甘汞电极 C. 银-氯化银电极 A、120℃ B、150℃ C、180℃ D、200℃
8、氢气钢瓶外表面喷的漆色是：（ c ） 19、滴定分析的标准溶液在常温（15℃~25℃）下，保存期一般不超过（ d ）。
A. 灰色 B. 黑色 C. 深绿色 D. 天蓝色 A、10天 B、半个月 C、一个月 D、二个月
9、洗涤下列器皿时，能用去污粉刷洗的有：（ A、C ） 20、在使用钢瓶作为气源时，瓶内气体不得全部用尽，一般应保持( b )的余压。
A. 烧杯 B. 滴定管 C. 漏斗 D. 比色皿 E. 容量瓶 A、0.1-1MPa B、0.2-1MPa C、0.1-0.5MPa D、0.2-0.5 MPa
10、在进行比色测定时，下述哪些操作是错误的：（ a、c、d ） 21、在分光光度分析中，吸光度的控制范围一般在（ ）范围内。
A 将外壁有水的比色皿放入比色架。 A、0.2-0.8 B、0.1-0.7 C、0.3-0.8 D、0.25-0.75
B. 手捏比色皿的毛面。 22、使用碱式滴定管正确的操作是：（ b ）
C. 手捏比色皿的透光面。 A、 左手捏于稍低于玻璃珠近旁。 B、 左手捏于稍高于玻璃珠近旁。C、 右手捏于稍
D. 用滤纸擦比色皿外壁的水。 高于玻璃珠近旁。D、. 右手捏于稍低于玻璃珠近旁。
E. 待测溶液注到比色皿的23高度处。 E、 左手捏于玻璃珠上面的胶皮管上
11、下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（ b、c 、d） 23、下列分析化验操作正确的是：（ b ）
A. 表面皿 B. 蒸发皿 C. 瓷坩埚 D. 烧杯 E. 量杯 A、液体试剂用不完时，到回原瓶是可以的。 B、用移液管吸取液体时，不准有气泡存在
12、下列操作哪些是错误的（ b、d、e ） 。 C、NaOH溶液可在普通玻璃瓶中存放。
A. 配制氢氧化钠标准滴定溶液时用量筒量水。 24、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管滴定时，耗用标准溶液的体
B. 将AgNO
3
标准滴定溶液装在碱式滴定管中。 积应控制在：（ c ）
C. 基准Na
2
CO
3
放在270℃的烘箱中烘至恒重。 A、10毫升以下 B、10-15毫升 C、 20-30毫升 D、40-50毫升
D. 测定烧碱中NaOH含量时，采用固定量称样法称样。 25、滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口或烧杯口下（ a ）。
E. 以 K
2
Cr
2
O
7
基准溶液标定Na
2
S< br>2
O
3
溶液浓度时，将K
2
Cr
2
O
7
溶液装在滴定管中A、1~2cm处 B、2~3cm处 C、1~2.5cm处 D、1.5-3cm处
滴定。 26、在可见-紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ c ）。
13、为洗涤过滤油后的玻璃坩埚，选用哪种洗涤剂合适（ d、e ） A、氙灯 B、卤钨灯 C、氘灯 D、能斯特光源 E、汞灯
A. 浓硫酸 B. 硫代硫酸钠 C. 粗盐酸 D. 浓硝酸 E. 铬酸洗涤27、使用原子吸收光谱分析时，下述火焰温度最低的和火焰温度最低的分别是（ A、D
液 ）
14、目前、实验室常用的电源电压是： A、煤气-空气 B、氢气-氧气 C、乙炔-空气 D、乙炔-氧化亚氮 E、丙烷-氧气
A、110伏 B、220伏 C、380伏 D、220安 28、气相色谱中与含量成正比的是（ D、E ）。
15、重量分析中，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一小块的作用是：（a、c） A、保留体积 B、保留时间 C、相对保留值 D、峰高 E、峰面积
A、使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上 B、没用处 C、撕下一小块滤纸作擦拭29、在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度（ ）。
烧杯内残留的沉淀用。 A、无关 B、成正比 C、的对数成正比
16、滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，所以是（a）。 30、在气-液色谱中，当两种组分的 保留时间完全一样时，应采用下列哪种操作可能将两
A、量入式（In）计量玻璃仪器 B、量出式（Ex）计量玻璃仪器 C、不分量入组分分开（ d ）。
式（In）和量出式（Ex）。 A、增加色谱柱柱长 、B、改变载气流速 C、改变载气种类 D、改变柱温 E、减小填料
17、精度要求高的电子天平理想的放置条件是（）。 粒度

A、室温20℃±2℃、相对湿度 45%~60% B、室温20℃±1℃、相对湿度 45%~85%
C、室温25℃±2℃、相对湿度 45%~60% D、室温23℃±2℃、相对湿度

45%~60%

18、玻璃仪器通常洗涤之后放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，但最高烘干温度

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。
⑵物质的均匀性，如均匀、随机不均匀、非随机不均匀。
三、 问答题:(总计50分.)
⑶物质的稳定性，如拟测特性量值随时间增加或减少。
1、气相色谱仪的检测器都有哪几种类型？代号各是什么？（4分）
⑷测量方法的精密度等。
答：主要有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（
根据 上述情况决定取样方式、取样量、取样技术、取样周期、取样地点、储运条件和有效
ECD）、氮磷检测 器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、光离子化检测器（PID）。
2、原子吸收分析方法，如何选择灯电流？（4分）
期限。
答：灯电流值越小测定 的灵敏度越高，灯的寿命也越长，但是光强不足，稳定性差；
7、有一些石英或玻璃吸收池混在一起，如 何检查它们的配套性？（4分）
灯电流过大，灵敏度低。实际工作中，灯电流的选择根据实验结果确定，具体做法如
答：在 同一光径的石英吸收池中装蒸馏水在220nm、700nm处测定；玻璃吸收池装30mgL的重
下： （1）选限额适当浓度的待测元素的标准溶液，使其吸光度在0.2～0.6之间；（2
铬酸钾溶液，在 440nm处测定，装蒸馏水在700nm处测定，将一个池的透射比调至100%，测量其
）空心阴极 灯预热稳定后，以1～2mA的步幅改变电流，测定吸光度；（3）绘制灯电流
它各池的透射比。
-吸收曲线，选取吸光度高的灯电流作为工作电流。
或者，在实际测定波长下，将吸收池编号，于干净的吸收池中装入测定用溶剂，以其中一
3、 石墨炉原子化阶段有哪几个？目的各是什么？（4分）
个为参比，测定其它吸收池的吸光度，若测定的 吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等或两个
答：有四个阶段：（1）干燥阶段，目的是试样脱水干燥， 液体转化为固体；（2）灰
吸收池的透光度之差在0.2%～0.5%以内，即为配对吸收池。
化阶段，目的是尽可能破坏样品基体，以减少测定时的干扰和背景吸收，但前提是待
8、为什么要测定 标样的回收率？怎样测定回收率？（4分）
测元素不能明显损失；（3）原子化阶段，目的在一定的温度下，使待测元素完全原子
答： 回收率是样品处理过程的综合质量指标，是估计分析结果准确度的主要依据之一。为了
化；（4）除残阶 段，目的是在测定后，继续保持石墨管的一定温度或超高温灼烧，使
评价测定方法的可靠性和准确性，需 测定回收率。测定回收率有两种方法：一是用标准物质进
残存样品尽可能除尽。
行测定，回收 率＝待测元素测定值待测元素真实值。二是用标准加入法进行测定，回收率＝
4、在进行比色分析时，为 何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求却
（加入纯物质样品测定值－样品测定值）纯物 质加入量。当回收率的测定值接近100%时，表
要求在规定的时间内完成比色？（4分）
明所用的测定方法准确、可靠。
答：因为一些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成， 溶液的颜色也才能达到
9、安装调试空心阴极灯应遵循哪些程序？（5分）
稳定，故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试
答：⑴ 检查仪器电路和气路是否连接正确，将仪器面板上所有开关关闭，各种调节器转到最
剂的分解或挥发、光 的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成
小位置。
比色。
⑵ 选好空心阴极灯，小心取出，打开光源室门，将灯引脚对准灯电源插座插入。轻抬压
5、甲用50ml容 量瓶配制了B种标准溶液，又用250ml容量瓶配制了C种标准溶液，供乙
簧，将灯放入灯架中，灯阴 极处于与灯架上的标记相一致的位置。
使用。乙用5ml吸量管量取样品溶液一次于250ml烧杯中 ，又用25ml移液管吸取B种标准
⑶接通仪器总电源开关预热1～2分钟，再打开灯的高压电源开关， 调好灯电流，预热30
溶液一次于同一烧杯中，轻轻摇动烧杯后，用50ml滴定管装入C种标准溶液进 行定量滴
分钟，使灯的发射强度达到稳定。此时预热灯电流应与实测时工作电流相同。
定，消 耗C种标准溶液35ml左右。请准确记录上述试验过程中的试验数据，完整的填写
⑷调节光源强度
在原始记录上。（5分）
⑸光源与检测器对光
答： ⑴甲配制了B种标准溶液50.00ml，
⑹光源与燃烧器对光。
⑵甲配制了C种标准溶液250.0ml，
10、在进行色谱分析时，进样后不出峰，应从哪些方面考虑排除故障？（4分）
⑶乙用吸量管量取了5.00ml样品溶液，
答：⑴气路方面：检查是否漏气（包括进样口），微量进样器是否有毛病。
⑷乙用移液管吸取了B种标准溶液25.00ml，
⑵检测器方面：对FID， 应检查火焰是否点燃或熄灭。对TCD，检查热丝是否烧断，电源
⑸乙滴定消耗C种标准溶液35.00 ml。
开关是否有问题。

6、制定取样方案的一般原则是什么？（4分）
⑶记录系统：检查联结线是否松动，记录仪是否有问题。
答：制定取样方案须考虑以下几方面问题：
⑷其它方面：检查机械系统、线路系统、参数设置、其它部件及操作方面的问题。
⑴物质的类型和形态 ，如是一批物质还是单个样品；是固体、液体还是气体
11、如何使用量入式容量瓶和量出式容量瓶？（ 5分）
答：前者是配制一定体积溶液用的。在标明温度下，当液体充满到标线时，瓶内液体的体积
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恰好与瓶上标出的体积相同。
后者当液体充满到标线 后，按一定方法倒出液体，其体积与瓶上标出的体积相
同。用于量取溶液比量筒准确，但不适用于精确的 分析工作。
12、存有有毒、有害、易爆、可燃、腐蚀性物料的设备、容器、管道在检修作业前经工艺处理后，气体分析应符合什么标准？（5分）
答：当被测的可燃气体或可燃液体蒸气的爆炸下限 ≥4%（VV）时，其被测浓度应
小于0. 5%（VV）；当被测的可燃气体或可燃液体蒸气的爆炸下限＜4%（VV）时，其
被测浓度应小于0. 2%（VV）；氧含量达到19～23.5%。
13、标准方法是技术上最先进、准确度最高的方法吗？为什么？（4分）
答：不是。标准方 法是经过较长时间试验论证、取得充分可靠的数据的成熟方法，
不一定是技术上最先进、准确度最高的方 法。
14、强制性标准（如GB）和推荐性标准（如GBT）有什么区别？（4分）
答：强制性标准是法律、法规规定强制执行的标准，如药品、食品等国家标准。强
制性标准必须执行。
推荐性标准又称非强制性标准或自愿性标准。但推荐性标准一经接受并采用，
或写 入经济合同，也就具有法律上的约束性。
15、标准物质有哪些应用？（5分）
答：⑴ 用于校准分析仪器。⑵用于评价分析方法。⑶用作工作标准。⑷提高实验室
间的测定精密度。⑸用于分析 化学的质量保证。⑹用于制订标准方法、产品质量监督
检验、技术仲裁。







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